我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
题目
我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
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第1题：
荧光测定蔬菜中的砷，为什么每次测定的值会越来越低？在相同样品下。
正确答案:还原剂有问题，或者是灯疲劳。 -
第2题：
原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？
正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。 -
第3题：
我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？
正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。 -
第4题：
原子荧光测定头发中砷样品处理方法是什么？
正确答案:1.先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了
2.我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。 -
第5题：
单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？
正确答案:只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。 -
第6题：
测定未知油样的凝固点的步骤有（）。
- A、首先按预先假设的凝固点进行测定
- B、发现液面有移动现象时，采用比预订值低4℃重新测定
- C、发现液面没有移动现象时，采用比预订值高4℃重新测定
- D、找出凝固点范围后，就采用比移动点低2℃或比不移动点高2℃进行测定
- E、重复测定，直至某一点能使液面不移动，而提高2℃又能液面移动为止，确定此点即为凝固点
- F、过滤油样中的杂质
正确答案:A,B,C,D,E -
第7题：
原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢，还是载流还原剂都不放直接走空白呢？
正确答案:1.直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。
2.我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。 -
第8题：
用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失？
正确答案: 使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。 -
第9题：
填空题原子荧光法测定生物中汞的方法原理为：样品在（）体系中，生物体中的汞全量转化为汞离子进入溶液。以硼氢化钾为还原剂，将溶液中离子态汞转变为汞蒸汽。以氩气为载气使原子汞蒸汽进入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。正确答案： 硝酸-高氯酸解析： 暂无解析 -
第10题：
单选题用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入（），以防止汞的损失。A硫酸
B保存液
C保存液和稀释液
D重铬酸钾
正确答案： D解析： 暂无解析 -
第11题：
填空题原子荧光法测定沉积物中汞的方法原理为：样品在（）体系中，置于（）中消化，汞以离子态全量进入溶液。以（）为还原剂，将溶液中离子态汞转变为（）。以（）为载气使原子汞蒸汽进入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。正确答案： 硝酸-盐酸,沸水浴,硼氢化钾,汞蒸汽,氩气解析： 暂无解析 -
第12题：
填空题原子荧光法测定海水中汞的方法原理为：水样经硫酸过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特种（）为激发光源，测定汞原子荧光强度。正确答案： 汞空心阴极灯解析： 暂无解析 -
第13题：
用原子荧光做蜂蜜中的铅，请教前处理的条件？
正确答案:先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度，样品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞开蒸酸尽干，加水1ml再蒸尽干（重复两三次），冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流：酸＋0.2%草酸，还原剂：硼氢化钾＋氢氧化钾＋铁氰化钾1%。酸，硼氢化钾，氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。 -
第14题：
用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH），混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
正确答案:1.负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂。
2.测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3.估计是溶液配制时有污染。 -
第15题：
原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。 -
第16题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第17题：
我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？
正确答案:提高载流酸度的一个目的是更好的反应，提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附，不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的，你可以自己调节一下测试条件来验证一下。 -
第18题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第19题：
用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入（），以防止汞的损失。
- A、硫酸
- B、保存液
- C、保存液和稀释液
- D、重铬酸钾
正确答案:C -
第20题：
原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料（或吸附材料）分别是什么？
正确答案:有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。 -
第21题：
问答题用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失？正确答案： 使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题用冷原子荧光法测定土壤中汞时，如何避免“荧光淬灭”现象发生？正确答案： 用惰性气体氩气或高纯氮气做载气通入荧光池中，操作时注意避免空气或水蒸气进入荧光池。解析： 暂无解析 -
第23题：
单选题用原子荧光法测定砷等元素时，样品溶液必须处于（）介质中。A酸性
B碱性
C中性
正确答案： B解析： 暂无解析