吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?

题目

吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?


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  • 第1题:

    原子荧光测汞时为什么空白会很高?


    正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
    2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

  • 第2题:

    零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。


    正确答案:做标准曲线,0点应该参与回归的,要么是软件问题。
    常规样品分析,我们尽量保证样品浓度在第一标准点后,第五或者最后一个标准点前,这样数据比较可靠。
    你也可以这样做,比如第一标准点是1,那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点,这样你的样品除非含量实在太小,否则应该可以在第一标准点后的。

  • 第3题:

    现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低,水质和沉积物都出现这种情况,质控样的值也是正常的,不知道是怎么回事?


    正确答案:1.做完标准后应尽可能地清洗管路,避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
    2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高,当你同时处理空白和样品时,最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的,尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释,尽可能降低干扰。
    3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米,接近18.3的理论值,所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
    4.试剂使用高纯度的,尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
    5.汞在前处理时极易造成损失,可能会出现上述问题。

  • 第4题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第5题:

    十分钟前后待测样品荧光值增加一倍,标准溶液荧光值没有变化,请问是什么原因,如何改善?


    正确答案:1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍,连续测同一个样品是否稳定?因你标准溶液荧光值没有变化,所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
    2.仪器有个特性,会产生累计污染,就是说不停的做样品,后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法:第一把低浓度样品放在前面,第二作好仪器使用后的清洗,保持炉头干净,第三做样品时或者打开自清洗功能,如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样,还有就是减少分析测量时间。
    不过,好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。

  • 第6题:

    国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?


    正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
    2.不是放的时间长了,跑掉了?容器没有被污染吗?
    3.应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了。

  • 第7题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第8题:

    指出下列哪种说法有错误?()

    • A、原子荧光法中,共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同
    • B、与分子荧光法一样,原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长
    • C、原子荧光法中,荧光光谱较简单,不需要高分辨率的分光计
    • D、与分子荧光法一样,原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比

    正确答案:B

  • 第9题:

    砷标准物质,1ug/ml,是否要保存在冰箱中?如果标准溶液失效,测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样?


    正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。

  • 第10题:

    一份英国调查表明,无论现在幸福值是高还是低,人们未来幸福预期值与现在相比()。

    • A、更低
    • B、更高
    • C、一样
    • D、都有可能

    正确答案:B

  • 第11题:

    最近两次做COD实验时,从外观上看很透亮,SS也很少,最后侧的结果却是140~150mg/L,甚至更高,我以为是药剂配制的问题,可测的标样值却差不了几个,空白水样的滴定体积也基本一样,观感比较好的水样COD值却较高这种现象正常吗?


    正确答案:如果分析本身没问题的话,可能是无机性COD高的原因,如亚硫酸盐之类的物质,还要注意测定时空白样品的条件要与水样完全一致,如水样加硫酸银和硫酸汞,空白样品也要同量加。

  • 第12题:

    单选题
    巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,试验用的试剂,包括巯基棉、氯化亚锡盐酸溶液、盐酸溶液、溴化钾,溴酸钾溶液、盐酸羟胺-氯化钠溶液和盐酸-氯化钠溶液,均需事先用冷原子荧光测汞仪检查,试剂中汞的空白值应不超过()ng。
    A

    0.05

    B

    0.1

    C

    0.2

    D

    0.5


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    测定砷和汞时,无荧光值或很小,甚至负数。不知道是什么原因?


    正确答案:这个原因就多了,如有无点火,灯是否正确对应,灯有无正常起辉,三液有无吸入,PTM是否工作正常,载气是否过大!

  • 第14题:

    砷的时候,第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大,最多近1000,请问是什么原因导致的?


    正确答案:AFS820,负高压300灯电流30载流5%HCL,2%KBH4和0.5%的NaOH。
    1.空白是不是也有差别?
    2.还原不充分?仪器不稳定?
    3.你可以先做一下仪器运行检查,看看相对标准偏差有没有很大,不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小,反正拿出证据来给工程师看。
    4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。

  • 第15题:

    经常测汞样品值比试剂空白还低,请问无汞水如何制呢?


    正确答案:无汞水的制备:
    A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次,方法是:在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水,再依次加入3-5ml10%的HNO3溶液,5ml20%KMnO4的溶液,加沸珠数个,加塞,蒸馏制得无汞水。
    B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理,它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
    C.对于无汞水中可能存在的原子汞,用2.5L/min的流量通99.9%的高纯氩气半小时,进行除汞。
    使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用德水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素,而造成污染。如果没有较高纯度德水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。

  • 第16题:

    我测砷时电压270,电流60,原子化器高度8,5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办?


    正确答案:原因可以从两方面考虑:仪器和试剂。
    建议你做一下5-10微克/L的标准溶液(最好是预还原过的)。
    1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话,说明你的仪器的灵敏度很高(恭喜你),你可以适当的降低负高压和电流的设置;当然还是得跟厂家联系一下,告诉厂家他们的仪器很好。
    2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话:
    第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷,可能是盐酸也可能是还原剂;这就得靠你自已去试了。
    第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的;因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话,载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器,石英管是不是脏了,如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
    第三种情况应该就是像aoc99所说的:镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。

  • 第17题:

    用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因?


    正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
    2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
    3.汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。
    4.一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

  • 第18题:

    前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?


    正确答案:1.还原剂是否新配,浓度多少。可点着火。
    2.一个是样品配置的问题,试剂是否失效,用量是否准确,配置顺序是否正确。二是管路是否连接好,是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确,如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。

  • 第19题:

    原子荧光测铅的时候,空白的值太高了是怎么回事?而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小。


    正确答案:是不是因为空白值太高了,所以把负高压和灯电流等参数调低了?空白高么,要么炉头污染了,要么就是试剂不纯,检查一下。

  • 第20题:

    海光AFS-3100双道原子荧光,灯电流20mA,最近测汞时,发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973,270V时为813,就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里,或者吸空气,也还有800。这到底是怎么啦?经验证,所用的水和试剂是没有问题的。


    正确答案:原子荧光测定汞是空白是有些高,但你的太高(你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算),你试着调节一下原子化器高度,一般10-12左右吧,还有就是,最好换一下载流管路,负高压最好低一点,环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。

  • 第21题:

    我最近测砷的突然出了问题,简单说就是荧光值变的很小,扣了空白只有2~3,原来是很正常的。灯没有问题,同时测的汞也没有问题。请问是什么原因?


    正确答案:荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
    1.没点火。
    2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
    3.载流用的盐酸浓度配错了。
    4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。

  • 第22题:

    2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,当测定试样中硒浓度接近检出限时,必须控制空白试验的荧光强度尽可能低,其平行双样的荧光强度值之差不应超过平均值的5%,否则应用环己烷重新提纯DAN试剂,所用器皿均需重新洗净。


    正确答案:正确

  • 第23题:

    标幺值是相对某一基值而言的,同一有名值,当基值选取不一样时,其标幺值也不一样。


    正确答案:正确