简述火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项。
题目
简述火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项。
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第1题：
火焰光度检测器是根据硫、磷等化合物在（）火焰中燃烧时，发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的。
- A、氢
- B、富氢
- C、氧
- D、富氧
正确答案:B -
第2题：
简述硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定痕量砷的原理。
正确答案: 硼氢化钾（硼氢化钠）（在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硝酸－硝酸银－聚乙烯醇－乙醇溶液为吸收液，将其中银离子原还原成单质银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比，在400nm处有量大吸收，测量吸光度即可知砷含量。 -
第3题：
简述碘量法测定溶解氧的原理，实验步骤以及注意事项。
正确答案: 原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧含量。向水样中加入MnSO4和碱性KI溶液，反应式为：
MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn（OH）2↓（白）；2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2↓（棕红）
MnO（OH）2+2H2SO4=Mn（SO4）2+3H2O；Mn（SO4）2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
实验步骤：
（1）溶解氧的固定：在采样现场固定
（2）用吸管插入液面下加入浓硫酸
（3）硫代硫酸钠溶液的标定
（4）溶解氧测定：用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠溶液用量V
计算：DO（O2，mg/L）＝CV×8×1000/100
C－硫代酸酸钠标液浓度，mol/l；V－滴定硫代硫酸钠标液体积，ml；100－水样体积，ml；8－氧换算值，g。
注意事项：
单独取样，不使水样曝气或有气泡残留在采样瓶内，可用水样冲洗DO瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入DO瓶底，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2左右。
加MnSO4和碱性KI溶液固氧，用移液管，不能用滴管，移液管需插入液面下，管内空气不能用洗耳球吹入瓶内。两根移液管不能互换。
如水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4调至中性后测定。
当水中含氧化性物质，还原性物质及有机物时，会干扰测定，应预先消除，并按不同干扰物质采用修正的碘量法。 -
第4题：
简述乙酸钠—火焰光度法测定土壤阳离子交换量的原理和使用范围。
正确答案: （1）方法原理：用1mol/LNaOAc（pH8.2）处理土壤，使土壤为Na+饱和。用95%乙醇或99%异丙醇洗去多余NaOAc后，用NH4+将土壤上的交换性钠交换下来。火焰光度法测定溶液中的Na+，即可计算CEC。
（2）适用范围：作为常规方法，适用于石灰性土壤和盐碱土。 -
第5题：
《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T132-2003）中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧量与（）法测定的样品氧量的（）值。
正确答案:重铬酸盐；比 -
第6题：
简述用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷，当采集的空气中含有甲醛时，应如何扣除甲醛干扰。
正确答案: 当采集的空气中含有甲醛时，可同时做两份样品，一份不加氧化剂蒸馏，另一份加氧化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛，将其差值换算为环氧氯丙烷的量，即可扣除甲醛干扰。 -
第7题：
用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷时，采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上冷凝和被吸附。
正确答案:正确 -
第8题：
问答题简述乙酸钠—火焰光度法测定土壤阳离子交换量的原理和使用范围。正确答案： （1）方法原理：用1mol/LNaOAc（pH8.2）处理土壤，使土壤为Na+饱和。用95%乙醇或99%异丙醇洗去多余NaOAc后，用NH4+将土壤上的交换性钠交换下来。火焰光度法测定溶液中的Na+，即可计算CEC。
（2）适用范围：作为常规方法，适用于石灰性土壤和盐碱土。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定痕量砷的原理。正确答案： 硼氢化钾（硼氢化钠）在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比，在400nm处有最大吸收，测量吸光度即可知砷含量。解析： 暂无解析 -
第10题：
填空题碘量法测定溶解氧（DO）时，在水样中加入（）和氢氧化钠，溶解氧与其生成（）沉淀，棕色沉淀越多，溶解氧数值（）。正确答案： MnSO4,水合氧化锰,越高解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述火焰光度法测定钾的工作原理。正确答案： 将样品经化学处理，制备成待测液。用压缩空气使溶液喷成雾状，与乙炔等其他可燃气体混合燃烧，溶液中的K离子则发出其特有的发射明线光谱，用滤光片分离选择后，由光电池把光能转换成光电流，再由检流计量出光电流的大小。若激发条件保持一定，则光电流的大小与待测液中该元素含量成正相关。然后在标准曲线上查出对应的浓度。解析： 暂无解析 -
第12题：
单选题用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，用（）富集空气中的环氧氯丙烷后，加（）溶液加热水解解吸。A吸收液，氢氧化钠
B活性炭吸附采样管，氢氧化钠
C活性炭吸附采样管，碳酸钠
正确答案： B解析： 暂无解析 -
第13题：
碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成（）沉淀。
正确答案:四价锰的氢氧化物（棕色） -
第14题：
简述氨基亚铁氰化钠分光光度法测定偏二甲基肼时，制备氨基亚铁氰化钠（TPF）的方法。
正确答案: （1）称取亚硝基铁氰化钠45g放入250ml锥形瓶中，缓慢加入氨水140.0ml，边加边摇，至全部溶解。
（2）将此瓶放入0度左右的冰箱中过夜。
（3）加入甲醇250ml，即析出黄色结晶，将结晶滤出，抽干，再用甲醇洗一次
（4）所得结晶放入装有氯化钙的棕色干燥器中，干燥4－6小时。
（5）干燥后的氨基亚铁氰钠（TPF）装入棕色细口瓶中于暗处保存。有效期为1年。 -
第15题：
火焰原子吸收光度法测定钡时，有哪些注意事项？
正确答案:（1）乙块－空气火焰点燃后，必须使用燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度。
（2）钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃烧器高度。 -
第16题：
简述火焰光度法测定钾、钠的基本原理、仪器构造、误差来源及消除误差的方法？
正确答案: 简介如下：
（1）基本原理：当试液经雾化装置化为细雾送入火焰中燃烧时，由于原子被火焰的热能所激发，发射出副射线。当外层电子吸收一定能量，由基态跃遇至高能级的轨道上时，此电子处于激发态，而被激发的电子很不稳定，当它们由较高的能级再返回到较低的能级时，就放出一定的能量而产生各种具有固定波长的谱线，通过光电系统对辐射光能的测量，就可求得钾、钠的含量。
（2）火焰光度计的构造：主要有
①燃气、助燃气。②喷雾器。③喷灯。④滤光片。⑤检测器。
（3）误差来源及消除办法：
①激发条件不稳定：由于燃料气体，助燃气体压力不稳定而引起时，应力求测定时两液体压力恒定；由于喷雾器不清洁，造成试液雾化不良而引起时，在测定时一定要求试液清亮，并随时用水或乙醇清洗喷雾器。同时注意液面高度变化，会引起激发后的元素浓度有变化因而测定时一定保持试验高度一致。
②试液组成改变：试液的物理性能应尽量与标准溶液的组成一致；干扰离子，常用有机萃取消除之，或绘制标准曲线。
（4）仪器误差：如应用的滤光片选择性差，周围环境对仪器的影响，光电池使用过久产生疲劳等。消除办法：应注意掌握仪器的性能和控制适当的操作条件、保持仪器有良好状态。 -
第17题：
用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，用（）富集空气中的环氧氯丙烷后，加（）溶液加热水解解吸。
- A、吸收液，氢氧化钠
- B、活性炭吸附采样管，氢氧化钠
- C、活性炭吸附采样管，碳酸钠
正确答案:B -
第18题：
火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，可用碘化钾—甲基异丁酮进行分离，以消除干扰。
正确答案:正确 -
第19题：
填空题《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T132-2003）中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧量与（）法测定的样品氧量的（）值。正确答案： 重铬酸盐,比解析： 暂无解析 -
第20题：
问答题简述用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷，当采集的空气中含有甲醛时，应如何扣除甲醛干扰。正确答案： 当采集的空气中含有甲醛时，可同时做两份样品，一份不加氧化剂蒸馏，另一份加氧化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛，将其差值换算为环氧氯丙烷的量，即可扣除甲醛干扰。解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题火焰原子吸收光度法测定钡时，有哪些注意事项？正确答案： （1）乙块－空气火焰点燃后，必须使用燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度。
（2）钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃烧器高度。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述火焰光度分析法测定钾、钠的原理。正确答案： 火焰光度分析法是一种发射光谱分析。样品中的钾、钠原子受火焰的热能而被激发，处于激发态。激发态的原子不稳定，迅速回到基态，放出能量，发射出元素特有的波长辐射谱线，利用此原理进行光谱分析。血清、尿液等标本用去离子水适当稀释后，由压缩空气喷成气雾，再与可燃气体混合，点燃成火焰。钾的火焰呈深红色，波长为767nm；钠的火焰呈黄色，波长为589nm。用相应波长的滤色片将谱线分离，然后通过光电管或光电池转换成电信号，经放大器放大后进行测量。样品溶液中钾、钠的浓度越大，所发射的光谱也愈强。用已知含量的标准液与待测标本液对比，即可计算出血清、尿液等标本中的钾、钠浓度。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项。正确答案： （1）测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如：狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。
（2）待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。
（3）影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100ppm，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100ppm引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000ppm的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显著影响。
（4）有时实测试样组成复杂，基体效应大（也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大），这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。
（5）当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。
（6）标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计的零点。
（7）光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。解析： 暂无解析