石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题，我用的是湿法消解，检测的结果总比外边检的小，而是将近10倍，请指点.
题目
石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题，我用的是湿法消解，检测的结果总比外边检的小，而是将近10倍，请指点.
相似考题
参考答案和解析
正确答案:1. 所用湿法消解方法不好，铅易挥发损失。
2. 把酒精先在水浴蒸发掉，然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰，另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。（标准溶液是用2%硝酸稀释的）
2. 把酒精先在水浴蒸发掉，然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰，另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。（标准溶液是用2%硝酸稀释的）
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第1题：
石墨炉原子吸收分析中灰化的目的是（）。
- A、预热
- B、加热石墨管
- C、除去易挥发基体有机物
- D、检测
正确答案:C -
第2题：
食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品
正确答案:错误 -
第3题：
石墨炉法的检测下限（）火焰法。
正确答案:低于 -
第4题：
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大 -
第5题：
要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法
正确答案:1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取 -
第6题：
湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？
正确答案:1.在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的，是很难理解的分子，形成背景，特别是在旧的石墨管中更为明显（你可以实验的），采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱
2.有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿，表明产生了结构背景，但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时，并未出现上述情况.而且，实验发现，采用上述混酸在新旧石墨管中进行时，新管明显要比旧的背景吸收要低很多，由此可以推断，在氧化性条件下，石墨管中的C被氧化为难解离的分子，造成了背景吸收，在未加酸或只加单一酸的情况下，只能观察到CN光谱，但是在加了上述混酸后，其变为非常复杂的光谱，主要是因为硫酸在氧化性酸作用下，与C生成有较离解能的硫氰类化物，该类物质在灰化阶段不能完全除去，在更高温度下，其进一步与C反应，形成了COS/CS/S2/SO/SO2分子，特别是CS分子吸收更为多，从而产生了结构背景 -
第7题：
判断题食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题，我用的是湿法消解，检测的结果总比外边检的小，而是将近10倍，请指点.正确答案： 1. 所用湿法消解方法不好，铅易挥发损失。
2. 把酒精先在水浴蒸发掉，然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰，另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。（标准溶液是用2%硝酸稀释的）解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些？正确答案： 1.A.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；
B.若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议：
测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂；
测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；
然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话，灵敏度低，误差也会比较大，一般建议采用氢化物法解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多？正确答案： 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？正确答案： 1.在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的，是很难理解的分子，形成背景，特别是在旧的石墨管中更为明显（你可以实验的），采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱
2.有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿，表明产生了结构背景，但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时，并未出现上述情况.而且，实验发现，采用上述混酸在新旧石墨管中进行时，新管明显要比旧的背景吸收要低很多，由此可以推断，在氧化性条件下，石墨管中的C被氧化为难解离的分子，造成了背景吸收，在未加酸或只加单一酸的情况下，只能观察到CN光谱，但是在加了上述混酸后，其变为非常复杂的光谱，主要是因为硫酸在氧化性酸作用下，与C生成有较离解能的硫氰类化物，该类物质在灰化阶段不能完全除去，在更高温度下，其进一步与C反应，形成了COS/CS/S2/SO/SO2分子，特别是CS分子吸收更为多，从而产生了结构背景解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰？正确答案：解析： 暂无解析 -
第13题：
对白酒中铅含量的测定，一般使用（）法测定白酒中铅的含量。
正确答案:双硫腙光度 -
第14题：
加热炉炉膛氧含量显示正常，检测结果显示烟气中CO含量超高，可能是炉膛漏风所致。
正确答案:正确 -
第15题：
我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高,改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？
正确答案:更换试剂，减小中间处理过程污染 -
第16题：
今天用石墨炉测谷氨酸钠（99%）中的铅，称取0.2克定容10毫升，按照标准不消化直接上石墨炉测定，溶液中钠元素含量较高，峰行不好，不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。
正确答案:1.必须扣背景
2.加基体改进剂：磷酸二氢铵 -
第17题：
问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多？
正确答案:干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素 -
第18题：
问答题标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？正确答案： 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质解析： 暂无解析 -
第19题：
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞正确答案： 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大解析： 暂无解析 -
第20题：
问答题要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法正确答案： 1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取解析： 暂无解析 -
第21题：
填空题石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中，加（）将溶液中的砷还原成（），由载气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。正确答案： 硼氢化钠,气态氢化物解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.正确答案： 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：
1）微波消解--原子吸收测定
2）压力氧弹消解--原子吸收测定
3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解，然后顶容到25ml，进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果是为什么？正确答案： 信号偏小的几个原因：
1.还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置
2.实在不行，加基体改良剂
3.光路需调节（包括炉体，灯，灯电流等）
4.灰化时间和温度需优化
5.石墨管（锥），石英窗清洗一下
6.标液重新配一下，有时放长了会变。解析： 暂无解析